1 NaOH预处理
将针叶材浆分散于17.5%的NaOH溶液中,在20℃下处理45min,后水洗过滤备用。
2 NaOH预处理对TEMPO氧化纤维素的影响
利用17.5% NaOH处理漂白针叶材浆,将可溶于碱液的纤维素和半纤维素去除,得到比较纯的纤维素,与未经碱处理的漂白针叶木纸浆进行比较,证明经过碱处理后,可溶于碱的部分纤维素和半纤维素被去除,剩下的是比较纯的纤维素,这避免了易溶物质在氧化过程中对羧基量的影响。
3 温度对TEMPO氧化反应的影响
当加入的NaClO量增加时,不同温度下的总体氧化反应趋势相同,羧基含量先缓慢增加,然后快速增加的趋势;醛基含量是先快速增加,然后缓慢增加,后醛基转化成羧基,呈下降趋势。所以当温度较低时,氧化反应速率较低,有利于醛基增加,当温度提高时,氧化反应速率加快,促使羧基含量迅速增加。
4 添加氧化木聚糖对反应的影响
为进一步阐明可溶性物质对氧化反应性能的影响,本研究中将氧化木聚糖加入到反应体系中,探寻溶出组分对反应过程的影响。
结果显示在氧化体系中加入氧化木聚糖与未加入氧化木聚糖时反应过程存在明显的差异,整个氧化体系的反应速率降低,达到相同的羧基含量所需的反应时间延长,但当溶液中的氧化木聚糖达到一定浓度后,其反应速率相差不大。
5 结论
温度对醛基和羧基的影响较大,当温度在15℃及以下时对醛基的影响不大,温度超过15℃时,醛基量下降比较明显,温度较低时醛基氧化转为羧基的速率降低;控制氧化体系的温度,可以使体系中利用TEMPO氧化反应制备高含量醛基浆料,反应佳温度时15℃。